Kwalifikacja IQ OQ PQ spektrofotometru UV-Vis

Dostępne modele spektrofotometrów

W naszej ofercie znajdują się profesjonalne spektrofotometry przeznaczone do analiz ilościowych i jakościowych w zakresie UV-Vis. Urządzenia znajdują zastosowanie w laboratoriach farmaceutycznych, chemicznych, biologicznych, środowiskowych, spożywczych oraz jednostkach badawczo-rozwojowych. Oferowane spektrofotometry zapewniają wysoką dokładność pomiarów, intuicyjną obsługę oraz niezawodne działanie podczas codziennych analiz laboratoryjnych.

Zobacz dostępne modele spektrofotometrów: LINK

Serwis, przeglądy, kwalifikacje i szkolenia spektrofotometrów

Oferujemy kompleksowy serwis spektrofotometrów obejmujący przeglądy techniczne, kontrolę parametrów optycznych, weryfikację dokładności długości fali i fotometrycznej, kwalifikacje IQ/OQ/PQ oraz specjalistyczne szkolenia dla użytkowników aparatury laboratoryjnej. Regularny serwis i okresowe przeglądy pozwalają utrzymać wysoką dokładność pomiarów, ograniczyć ryzyko błędów analitycznych oraz zapewnić zgodność z wymaganiami systemów jakości obowiązujących w nowoczesnych laboratoriach.

Sprawdź usługi serwisowe spektrofotometrów: LINK

Kwalifikacja spektrofotometru UV-Vis – najważniejsze informacje

Kwalifikacja IQ OQ PQ spektrofotometru UV-Vis jest udokumentowanym procesem potwierdzającym, że urządzenie zostało prawidłowo zainstalowane, działa zgodnie z wymaganiami i nadaje się do wykonywania rutynowych pomiarów. Dzięki temu laboratorium może wykazać, że uzyskiwane wyniki są wiarygodne, powtarzalne i odpowiednio udokumentowane.

Cały proces obejmuje trzy główne etapy:

IQ – kwalifikację instalacyjną, która dotyczy instalacji, wyposażenia oraz dokumentacji urządzenia;
OQ – kwalifikację operacyjną, obejmującą kontrolę uruchomienia, funkcji i elementów sterujących;
PQ – kwalifikację procesową, podczas której ocenia się zdolność aparatu do uzyskiwania prawidłowych wyników pomiarowych.

Ponadto w ramach kwalifikacji wykonuje się odpowiednie testy techniczne. Najczęściej sprawdzane są dokładność ustawienia długości fali, dokładność pomiaru absorbancji, poziom światła rozproszonego oraz rozdzielczość spektrofotometru.

Każdy test powinien mieć wcześniej ustaloną procedurę wykonania. Jednocześnie należy określić kryterium akceptacji oraz sposób jednoznacznej oceny wyniku. Co więcej, zakres kwalifikacji powinien być dostosowany do konstrukcji urządzenia, stosowanych metod, instrukcji producenta, certyfikatów wzorców i systemu jakości laboratorium.

Na czym polega kwalifikacja spektrofotometru UV-Vis?

Kwalifikacja spektrofotometru UV-Vis polega na zgromadzeniu udokumentowanych dowodów potwierdzających, że urządzenie jest odpowiednie do zamierzonego zastosowania. Nie wystarczy więc sprawdzić, czy aparat się uruchamia i wyświetla wynik.

Przede wszystkim laboratorium powinno wykazać, że spektrofotometr:

został prawidłowo zainstalowany;
jest kompletny i znajduje się w dobrym stanie technicznym;
działa zgodnie ze swoją specyfikacją;
prawidłowo ustawia długość fali;
poprawnie mierzy absorbancję;
umożliwia kontrolę światła rozproszonego;
zapewnia wymaganą rozdzielczość;
współpracuje z właściwymi kuwetami i wzorcami;
jest odpowiedni do analiz wykonywanych w laboratorium.

Jednocześnie kwalifikacja nie powinna być traktowana jako pojedyncza kontrola wykonywana wyłącznie po zakupie aparatu. Zamiast tego proces powinien obejmować cały cykl życia urządzenia, od ustalenia wymagań użytkownika aż do zakończenia eksploatacji.

Dlaczego kwalifikacja UV-Vis jest ważna?

Spektrofotometr może pozornie działać prawidłowo, mimo że jeden z ważnych parametrów nie spełnia przyjętych wymagań. Na przykład błąd ustawienia długości fali może prowadzić do niewłaściwej identyfikacji pasma.

Z kolei nieprawidłowy pomiar absorbancji może wpłynąć na wynik oznaczenia ilościowego. Ponadto nadmierne światło rozproszone może zniekształcać wyniki próbek silnie absorbujących. Niewystarczająca rozdzielczość utrudnia natomiast rozróżnienie blisko położonych pasm.

Ma to szczególne znaczenie, gdy wyniki są wykorzystywane do:

oznaczania zawartości substancji;
identyfikowania związków na podstawie widma;
kontroli jakości surowców;
oceny zgodności produktów ze specyfikacją;
badań farmaceutycznych i chemicznych;
analiz biologicznych i biochemicznych;
badania próbek środowiskowych;
podejmowania decyzji jakościowych.

Jednak wiarygodność pomiaru zależy nie tylko od samego urządzenia. Równie ważne są stan kuwety, sposób przygotowania próbki, jakość wzorca, roztwór odniesienia, metoda zerowania oraz ustawienia procedury pomiarowej.

Dlatego kwalifikacja powinna być częścią szerszego systemu nadzoru nad aparaturą. System ten powinien również obejmować konserwację, wzorcowanie, kontrolę zmian, szkolenie użytkowników i dokumentowanie wyników.

Podstawy kwalifikacji spektrofotometru UV-Vis

W laboratoriach farmaceutycznych jednym z podstawowych dokumentów odniesienia jest Aneks 15 do wymagań Dobrej Praktyki Wytwarzania. Stanowi on część europejskich wytycznych GMP zawartych w EudraLex Volume 4.

Pełny tytuł dokumentu brzmi „Kwalifikacja i walidacja”. Obowiązująca wersja europejska jest stosowana od 1 października 2015 roku. Ponadto wymagania Aneksu 15 zostały w Polsce włączone do przepisów dotyczących Dobrej Praktyki Wytwarzania.

Dokument określa między innymi:

definicje IQ, OQ i PQ;
zasady dokumentowania kwalifikacji;
wymagania dotyczące protokołów i raportów;
sposób postępowania z odchyleniami;
wymagania dotyczące kontroli zmian;
zasady rekwalifikacji.

Co istotne, Aneks 15 traktuje kwalifikację jako proces obejmujący cały cykl życia urządzenia. W związku z tym aparatura powinna pozostawać w stanie kontroli przez cały okres użytkowania.

Wytyczne EDQM dla spektrofotometrów UV-Vis

Ważnym źródłem technicznym jest również dokument:

PA/PH/OMCL (19) 100 R2 – Qualification of UV-Visible Spectrophotometers

Jego zaktualizowana wersja weszła w życie 1 września 2025 roku. Dokument został opracowany dla europejskiej sieci laboratoriów OMCL. Mimo to inne laboratoria mogą wykorzystywać go dobrowolnie jako źródło dobrych praktyk.

Norma ISO/IEC 17025

Dodatkowym punktem odniesienia dla laboratoriów badawczych i wzorcujących jest norma ISO/IEC 17025:2017. Określa ona wymagania dotyczące kompetencji, bezstronności i spójnego działania laboratoriów.

Wydanie normy z 2017 roku zostało potwierdzone jako aktualne podczas przeglądu przeprowadzonego w 2023 roku. Dlatego nadal może stanowić ważne odniesienie podczas opracowywania systemu nadzoru nad aparaturą.

IQ, OQ i PQ – czym różnią się etapy kwalifikacji?

IQ, OQ i PQ nie są trzema nazwami tej samej kontroli. Każdy etap odpowiada bowiem na inne pytanie dotyczące urządzenia.

IQ – kwalifikacja instalacyjna

Etap IQ odpowiada na pytanie:

Czy urządzenie zostało prawidłowo zainstalowane?

Podczas tej części procesu sprawdza się przede wszystkim:

identyfikację urządzenia;
kompletność wyposażenia;
miejsce ustawienia;
warunki środowiskowe;
sposób podłączenia;
dokumentację techniczną;
instrukcje obsługi;
konfigurację aparatu.

OQ – kwalifikacja operacyjna

Etap OQ odpowiada natomiast na pytanie:

Czy wszystkie wymagane funkcje urządzenia działają prawidłowo?

W związku z tym kontrola może obejmować:

uruchomienie spektrofotometru;
działanie wyświetlacza;
panel sterujący;
uchwyt próbek;
funkcję zerowania;
wybór długości fali;
zapis wyników;
eksport lub drukowanie danych.

PQ – kwalifikacja procesowa

Etap PQ odpowiada z kolei na pytanie:

Czy urządzenie zapewnia prawidłowe i powtarzalne wyniki pomiarowe?

Dlatego podczas PQ ocenia się między innymi:

dokładność ustawienia długości fali;
dokładność pomiaru absorbancji;
poziom światła rozproszonego;
rozdzielczość spektrofotometru.

Według Aneksu 15 IQ potwierdza zgodność zainstalowanego lub zmodyfikowanego urządzenia z zatwierdzonym projektem i zaleceniami producenta. OQ potwierdza natomiast działanie urządzenia w oczekiwanych zakresach operacyjnych. Z kolei PQ wykazuje skuteczne i powtarzalne działanie w odniesieniu do zatwierdzonego procesu i specyfikacji.

W praktyce dokładny podział testów pomiędzy OQ i PQ może zależeć od procedury obowiązującej w laboratorium. Jednak w strukturze opisanej w tym artykule OQ obejmuje głównie kontrolę funkcjonalną, podczas gdy testy wykonywane z użyciem certyfikowanych wzorców należą do PQ.

IQ – kwalifikacja instalacyjna spektrofotometru UV-Vis

Kwalifikacja instalacyjna potwierdza, że spektrofotometr został prawidłowo dostarczony, ustawiony, podłączony i skonfigurowany. Z tego względu wykonuje się ją przede wszystkim po instalacji nowego urządzenia.

Ponowne IQ może być również potrzebne:

po przeniesieniu aparatu;
po większej modernizacji;
po zmianie konfiguracji;
po poważnej naprawie;
po zdarzeniu wpływającym na warunki instalacji.

Co sprawdza się podczas IQ?

Przed rozpoczęciem kontroli należy ustalić wymagania dla konkretnego spektrofotometru. W tym celu trzeba uwzględnić specyfikację techniczną, instrukcję obsługi i zamierzone zastosowanie aparatu.

Zakres IQ może obejmować sprawdzenie:

nazwy producenta i modelu;
numeru seryjnego;
numeru ewidencyjnego;
kompletności zestawu;
stanu obudowy;
stanu wyświetlacza;
przewodu zasilającego;
uchwytów próbek i kuwet;
dodatkowego wyposażenia;
rodzaju źródła promieniowania;
oprogramowania i jego wersji;
interfejsów komunikacyjnych;
instrukcji obsługi;
dokumentacji konserwacyjnej;
wymagań dotyczących przeglądów;
miejsca ustawienia urządzenia.

Ponadto należy potwierdzić poprawność montażu i zgodność instalacji z zaleceniami producenta. Dzięki temu można ograniczyć ryzyko błędów wynikających z nieprawidłowego podłączenia lub niewłaściwej konfiguracji.

Warunki miejsca instalacji

Spektrofotometr powinien znajdować się w miejscu ograniczającym wpływ czynników zewnętrznych na wynik pomiaru. Dlatego podczas IQ należy ocenić nie tylko dostęp do zasilania, lecz także stabilność stanowiska.

Kontrola miejsca instalacji może obejmować:

stabilność blatu laboratoryjnego;
brak nadmiernych drgań;
ochronę przed bezpośrednim światłem słonecznym;
czystość otoczenia;
brak intensywnego zapylenia;
prawidłową wentylację;
możliwość odprowadzania ciepła;
właściwą temperaturę i wilgotność;
dostęp do urządzenia podczas przeglądów.

Nie należy jednak stosować jednego uniwersalnego zakresu temperatury i wilgotności dla każdego aparatu. Zamiast tego kryteria powinny wynikać z instrukcji producenta.

Kontrola kompletności urządzenia

Podczas IQ warto posługiwać się listą kontrolną. Każdy element powinien zostać oznaczony jako obecny i sprawny albo jako wymagający uzupełnienia, naprawy lub dalszej oceny.

Przykładowe obszary kontroli obejmują:

Obudowę – stan mechaniczny, brak pęknięć i uszkodzeń;
Panel sterowania – wyświetlacz, klawiaturę i przyciski;
Komorę pomiarową – pokrywę, uchwyt kuwet i mechanizm zmiany pozycji;
Zasilanie – przewód, włącznik i zgodność napięcia;
Wentylację – drożność otworów i działanie wentylatora;
Dokumentację – instrukcję, specyfikację i dokumenty serwisowe;
Oprogramowanie – wersję, konfigurację oraz komunikację z urządzeniem.

Pozytywne zakończenie IQ powinno zostać formalnie potwierdzone. Dopiero wówczas można przejść do kwalifikacji operacyjnej.

OQ – kwalifikacja operacyjna spektrofotometru UV-Vis

Kwalifikacja operacyjna potwierdza, że funkcje zainstalowanego urządzenia działają zgodnie z założeniami. Zazwyczaj OQ wykonuje się po pozytywnym zakończeniu IQ.

W niektórych przypadkach możliwe jest przygotowanie wspólnej kwalifikacji IQ/OQ. Takie rozwiązanie powinno jednak zostać uzasadnione i właściwie udokumentowane.

Kontrola uruchomienia urządzenia

Pierwszym etapem OQ może być kontrola uruchomienia spektrofotometru. Procedura zazwyczaj obejmuje:

włączenie urządzenia głównym przełącznikiem;
odczekanie czasu potrzebnego na procedurę startową;
sprawdzenie informacji na wyświetlaczu;
potwierdzenie braku komunikatów o błędach;
ocenę, czy aparat osiągnął stan gotowości.

Kryterium akceptacji powinno być jednoznaczne. Można na przykład przyjąć, że urządzenie uruchamia się prawidłowo, kończy autotest i nie wyświetla błędów uniemożliwiających pracę.

Kontrola funkcji spektrofotometru

Następnie sprawdza się poszczególne funkcje aparatu. Dokładny zakres zależy jednak od konstrukcji i wyposażenia danego modelu.

Kontrola może obejmować:

działanie wyświetlacza;
reakcję przycisków;
wybór długości fali;
automatyczne zerowanie;
wybór rodzaju testu;
wprowadzanie identyfikatora próbki;
zmianę pozycji uchwytu;
prezentowanie wyników;
zapisywanie danych;
drukowanie lub eksport wyników;
reakcję urządzenia na polecenia użytkownika.

Dany element można uznać za zgodny, jeżeli wykonuje przypisaną funkcję bez błędów. Ponadto nie powinien wykazywać opóźnień ani nieprawidłowych reakcji wpływających na bezpieczną obsługę.

Co daje pozytywny wynik OQ?

Pozytywnie zakończona OQ potwierdza, że urządzenie jest gotowe do testów pomiarowych. Jednocześnie wyniki kwalifikacji operacyjnej mogą pomóc w dopracowaniu procedur użytkowania.

Na tej podstawie można przygotować lub uzupełnić:

procedurę obsługi;
sposób zerowania;
instrukcję czyszczenia;
wymagania szkoleniowe;
plan konserwacji zapobiegawczej;
zasady postępowania w przypadku błędów.

PQ – kwalifikacja procesowa spektrofotometru UV-Vis

Kwalifikacja procesowa potwierdza, że spektrofotometr zapewnia prawidłowe wyniki w warunkach odpowiadających normalnej pracy laboratoryjnej. Dlatego PQ przeprowadza się zazwyczaj po pozytywnym zakończeniu IQ i OQ.

W uzasadnionych przypadkach PQ może zostać połączona z OQ. Mimo to takie podejście powinno być wcześniej opisane i zatwierdzone.

Do testów PQ wykorzystuje się certyfikowane materiały odniesienia. Następnie umieszcza się je w torze pomiarowym w sposób odpowiadający standardowemu pomiarowi próbki.

Zakres testów PQ

Podstawowy zakres testów obejmuje:

Dokładność ustawienia długości fali – potwierdzenie prawidłowego położenia charakterystycznych maksimów;
Dokładność pomiaru absorbancji – porównanie wyniku z wartością certyfikowaną;
Światło rozproszone – ocenę udziału niepożądanego promieniowania;
Rozdzielczość – potwierdzenie zdolności rozróżniania blisko położonych pasm.

Każdy test powinien zostać opisany według prostego schematu:

wykonanie testu → kryterium akceptacji → ocena wyniku

Dzięki temu dokumentacja jednoznacznie wskazuje, co wykonano, jaki limit obowiązywał oraz czy uzyskany wynik został zaakceptowany.

Kwalifikacja UV-Vis krok po kroku

Dobrze przygotowana kwalifikacja rozpoczyna się jeszcze przed wykonaniem pierwszego pomiaru. Najpierw należy określić zastosowanie aparatu, zakres kontroli oraz kryteria akceptacji.

Krok 1. Określenie zastosowania urządzenia

Na początku trzeba ustalić, do jakich analiz spektrofotometr będzie wykorzystywany. W szczególności warto określić:

zakres długości fali;
typowe wartości absorbancji;
charakter analiz;
wymagania dotyczące rozdzielczości;
rodzaje kuwet;
stosowane rozpuszczalniki;
sposób zapisywania wyników;
wymagane funkcje oprogramowania;
częstotliwość użytkowania.

W środowisku GMP informacje te można zapisać w specyfikacji wymagań użytkownika, czyli URS. Co więcej, URS powinien pozostawać punktem odniesienia przez cały cykl życia urządzenia.

Krok 2. Przygotowanie oceny ryzyka

Zakres kwalifikacji powinien odpowiadać znaczeniu poszczególnych parametrów dla wyniku analizy. Przykładowo podczas oznaczeń ilościowych szczególnie ważna jest dokładność absorbancji.

W badaniach identyfikacyjnych większe znaczenie ma natomiast dokładność długości fali. Z kolei podczas pomiaru próbek silnie absorbujących istotna jest kontrola światła rozproszonego.

Jeżeli analizowane są blisko położone pasma, należy zwrócić szczególną uwagę na rozdzielczość. Ponadto przy długich pomiarach można rozważyć kontrolę dryftu.

Ocena ryzyka powinna uzasadniać nie tylko wybór testów, lecz także częstotliwość ich wykonywania.

Krok 3. Przygotowanie protokołu

Protokół kwalifikacji należy zatwierdzić przed rozpoczęciem testów. Powinien on zawierać:

cel kwalifikacji;
zakres prac;
identyfikację urządzenia;
osoby odpowiedzialne;
dokumenty odniesienia;
wykaz testów;
sposób wykonania;
listę wzorców;
numery certyfikatów;
liczbę powtórzeń;
kryteria akceptacji;
zasady obliczeń;
sposób dokumentowania odchyleń;
wymagane zatwierdzenia.

Krytyczne parametry i związane z nimi limity należy określić z wyprzedzeniem. Natomiast każdą znaczącą zmianę w stosunku do zatwierdzonego protokołu trzeba udokumentować i uzasadnić.

Krok 4. Wykonanie IQ

Na tym etapie kontroluje się instalację, kompletność, dokumentację, konfigurację oraz miejsce ustawienia urządzenia. Pozytywny wynik IQ stanowi podstawę do rozpoczęcia OQ.

Krok 5. Wykonanie OQ

Następnie sprawdza się uruchomienie, panel sterowania, uchwyt próbek, funkcję zerowania oraz inne elementy wpływające na obsługę. Po zakończeniu OQ należy formalnie potwierdzić gotowość aparatu do testów pomiarowych.

Krok 6. Stabilizacja spektrofotometru

Przed pomiarem urządzenie powinno osiągnąć stabilne warunki pracy. Czas przygotowania zależy między innymi od konstrukcji aparatu i rodzaju źródła promieniowania.

Dlatego należy przestrzegać zaleceń producenta dotyczących czasu rozgrzewania i stabilizacji.

Krok 7. Przygotowanie kuwet i wzorców

Przed rozpoczęciem testów trzeba sprawdzić:

ważność certyfikatów;
numery serii wzorców;
warunki przechowywania;
temperaturę materiałów;
czystość kuwet;
brak pęcherzyków;
prawidłową orientację kuwet;
właściwe przygotowanie roztworu odniesienia.

Nieprawidłowo przygotowana kuweta może wpłynąć na wynik nawet wtedy, gdy aparat działa poprawnie. Z tego względu ten etap należy dokładnie udokumentować.

Krok 8. Wykonanie testów PQ

Każdy test należy przeprowadzić zgodnie z zatwierdzoną procedurą. Następnie wynik porównuje się z kryterium wynikającym z certyfikatu, farmakopei, instrukcji producenta lub procedury wewnętrznej.

Oprócz samego wyniku należy zapisać obowiązujący limit. Dzięki temu możliwe jest jednoznaczne stwierdzenie, czy test zakończył się pozytywnie.

Krok 9. Ocena odchyleń

Wyniku niespełniającego kryterium nie należy automatycznie zastępować kolejnym pomiarem. Najpierw trzeba sprawdzić:

ważność wzorca;
stan kuwety;
przygotowanie roztworu;
ustawienia metody;
korekcję punktu zerowego;
czas stabilizacji;
stan lamp;
poprawność obliczeń;
możliwość błędu operatora.

Każdy wynik niespełniający ustalonego kryterium powinien zostać zapisany jako odchylenie. Ponadto jego przyczynę oraz wpływ na ocenę urządzenia należy opisać w raporcie.

Krok 10. Raport i dopuszczenie do użytkowania

Raport końcowy powinien podsumować wykonane testy i wskazać, czy spektrofotometr może zostać dopuszczony do pracy.

Dokument powinien zawierać:

identyfikację aparatu;
odniesienie do protokołu;
daty badań;
wykorzystane materiały;
wyniki;
kryteria akceptacji;
ocenę każdego testu;
wykaz odchyleń;
końcowy wniosek;
zatwierdzenie upoważnionych osób.

Dokumentacja kwalifikacyjna

Dokumentacja jest jednym z najważniejszych rezultatów kwalifikacji. Samo wykonanie pomiarów nie wystarcza bowiem, jeżeli później nie można odtworzyć ich przebiegu.

Komplet dokumentacji może obejmować:

wymagania użytkownika;
ocenę ryzyka;
protokół IQ;
protokół OQ;
protokół PQ;
wspólny protokół IQ/OQ;
specyfikację urządzenia;
wykaz wzorców;
certyfikaty wzorców;
dane surowe;
wydruki z aparatu;
obliczenia;
protokół odchyleń;
raport końcowy;
zatwierdzenie do użytkowania;
harmonogram kolejnych kontroli.

Dzięki kompletnej dokumentacji laboratorium może wykazać, kiedy i w jaki sposób wykonano poszczególne testy. Co więcej, możliwe jest ustalenie, kto przeprowadził kontrolę i na jakiej podstawie aparat dopuszczono do pracy.

Jak często wykonywać kwalifikację?

Nie istnieje jeden ustawowy termin obowiązujący wszystkie spektrofotometry UV-Vis. Dlatego częstotliwość kwalifikacji i rekwalifikacji należy ustalić na podstawie:

intensywności użytkowania;
znaczenia wykonywanych analiz;
historii wyników;
wieku urządzenia;
częstotliwości awarii;
wyników przeglądów;
zaleceń producenta;
warunków środowiskowych;
kontroli wykonywanych pomiędzy kwalifikacjami;
ryzyka uzyskania błędnego wyniku.

Urządzenie powinno być oceniane z odpowiednią częstotliwością, aby potwierdzić, że nadal pozostaje w stanie kontroli. Jeżeli rekwalifikacja jest wykonywana okresowo, jej częstotliwość musi być uzasadniona.

W praktyce część laboratoriów stosuje cykl roczny. Jednak okres 12 miesięcy nie jest uniwersalnym wymogiem dla każdego aparatu. Z tego względu termin powinien wynikać z udokumentowanej oceny ryzyka.

Kiedy wykonać dodatkową rekwalifikację?

Dodatkową rekwalifikację należy rozważyć po każdym zdarzeniu, które może wpłynąć na status urządzenia.

Przykładowe sytuacje obejmują:

przeniesienie spektrofotometru;
poważną naprawę;
ingerencję w układ optyczny;
wymianę monochromatora;
wymianę detektora;
wymianę źródła promieniowania;
aktualizację oprogramowania;
zmianę konfiguracji;
dłuższą przerwę w użytkowaniu;
przekroczenie kryterium kontroli okresowej;
powtarzające się nieprawidłowe wyniki;
zmianę zamierzonego zastosowania.

Nie każde zdarzenie wymaga powtórzenia całego IQ, OQ i PQ. Zamiast tego zakres kontroli powinien wynikać z oceny wpływu.

Po przeniesieniu urządzenia może być potrzebne ponowne IQ oraz wybrana część OQ. Natomiast po wymianie lampy zasadne może być wykonanie testów parametrów bezpośrednio zależnych od źródła promieniowania.

Kwalifikacja, wzorcowanie i walidacja – różnice

Pojęcia kwalifikacji, wzorcowania, sprawdzenia i walidacji są ze sobą związane. Nie oznaczają jednak tego samego.

Kwalifikacja urządzenia

Celem kwalifikacji jest potwierdzenie prawidłowej instalacji, działania oraz przydatności aparatu do zamierzonego zastosowania.

Wzorcowanie

Wzorcowanie polega na ustaleniu relacji pomiędzy wskazaniem urządzenia a odpowiednią wartością odniesienia.

Sprawdzenie

Sprawdzenie służy ocenie, czy określony parametr spełnia wcześniej ustalone wymaganie.

Walidacja metody

Walidacja metody potwierdza, że procedura analityczna jest odpowiednia do zamierzonego celu.

Test przydatności systemu

Test przydatności systemu jest bieżącą kontrolą wykonywaną przed analizą lub podczas serii pomiarowej.

Wzorcowanie może stanowić element kwalifikacji. Nie zastępuje jednak całego procesu IQ/OQ/PQ, ponieważ nie potwierdza kompletności instalacji, działania funkcji ani przydatności urządzenia do określonego zastosowania.

Określenie „walidacja spektrofotometru UV-Vis” jest często stosowane potocznie. Precyzyjniej należy natomiast mówić o kwalifikacji urządzenia i walidacji metody analitycznej.

Oprogramowanie i integralność danych

Jeżeli spektrofotometr współpracuje z komputerem, kwalifikacja nie powinna ograniczać się do elementów optycznych i mechanicznych. W zależności od zastosowania należy również ocenić:

identyfikację użytkowników;
poziomy uprawnień;
zapis danych surowych;
możliwość modyfikowania wyników;
ochronę metod;
poprawność obliczeń;
eksport wyników;
tworzenie kopii zapasowych;
archiwizację;
synchronizację czasu;
możliwość odtworzenia wyniku;
ochronę przed przypadkowym usunięciem danych.

Zakres kontroli powinien odpowiadać wpływowi oprogramowania na wynik. Ponadto musi być zgodny z wymaganiami systemu jakości laboratorium.

Nieprawidłowe działanie programu może wpłynąć na wiarygodność danych nawet wtedy, gdy układ optyczny aparatu działa prawidłowo. Dlatego oprogramowania nie należy pomijać podczas planowania kwalifikacji.

Najczęstsze błędy podczas kwalifikacji UV-Vis

Brak odniesienia do zastosowania urządzenia

Gotowy pakiet testów może nie obejmować wszystkich zakresów i funkcji używanych w laboratorium. Dlatego zakres kwalifikacji powinien wynikać z rzeczywistego zastosowania aparatu.

Ustalanie kryteriów po wykonaniu testu

Kryteria akceptacji należy zatwierdzić przed rozpoczęciem pomiarów. Dopasowywanie limitu do uzyskanego wyniku podważa bowiem wiarygodność kwalifikacji.

Sprawdzanie jednego punktu długości fali

Jeden punkt nie daje pełnej informacji o aparacie używanym w szerokim zakresie UV-Vis. W związku z tym liczba punktów powinna odpowiadać zakresowi stosowanych metod.

Kopiowanie wartości z innego certyfikatu

Wartości wzorcowe i niepewności mogą różnić się pomiędzy seriami materiałów. Z tego względu należy korzystać z certyfikatu przypisanego do konkretnego wzorca.

Brak stabilizacji aparatu

Rozpoczęcie pomiarów zbyt wcześnie może prowadzić do niestabilnych wyników. Dlatego należy przestrzegać czasu przygotowania wskazanego przez producenta.

Nieprawidłowe przygotowanie kuwety

Odciski palców, pęcherzyki, zarysowania i pozostałości poprzedniej próbki mogą wpływać na absorbancję. Kuweta powinna być zatem czysta, odpowiednio ustawiona i właściwa dla stosowanego zakresu długości fali.

Powtarzanie testu bez wyjaśnienia

Pierwotny wynik powinien pozostać w dokumentacji. Ponadto wykonanie kolejnego pomiaru wymaga uzasadnienia i oceny możliwej przyczyny niezgodności.

Brak danych surowych

Raport zawierający wyłącznie informację „spełnia” nie zawsze pozwala ocenić poprawność pomiarów. Dlatego należy zachować dane surowe, wydruki, obliczenia i ustawienia metody.

Pominięcie oprogramowania

Nieprawidłowy zapis, eksport lub sposób przeliczania wyników może wpływać na wiarygodność danych. Z tego powodu kontrola oprogramowania powinna być częścią kwalifikacji.

Traktowanie kwalifikacji jako jednorazowej czynności

Kwalifikacja nie kończy się po dopuszczeniu aparatu do pracy. Przeciwnie, urządzenie powinno pozostawać pod nadzorem przez cały okres użytkowania.

FAQ – kwalifikacja IQ OQ PQ spektrofotometru UV-Vis

Na czym polega kwalifikacja IQ OQ PQ?

Polega na udokumentowanym potwierdzeniu, że spektrofotometr został prawidłowo zainstalowany, jego funkcje działają poprawnie, a testy z użyciem certyfikowanych wzorców potwierdzają przydatność urządzenia do pomiarów.

Czym różni się IQ od OQ?

IQ dotyczy instalacji, kompletności, miejsca ustawienia i dokumentacji. Natomiast OQ obejmuje kontrolę uruchomienia oraz funkcji urządzenia.

Czym różni się OQ od PQ?

OQ potwierdza prawidłowe działanie funkcjonalne spektrofotometru. Z kolei PQ obejmuje testy pomiarowe wykonywane przy użyciu odpowiednich wzorców.

Czy IQ i OQ można wykonać razem?

Tak, można przygotować wspólną dokumentację IQ/OQ. Jednak takie rozwiązanie powinno być odpowiednie dla danego urządzenia i właściwie uzasadnione.

Jakie testy wykonuje się podczas kwalifikacji UV-Vis?

Najczęściej sprawdza się dokładność długości fali, dokładność absorbancji, poziom światła rozproszonego oraz rozdzielczość.

Jaki wzorzec stosuje się do kontroli długości fali?

Można zastosować certyfikowany roztwór albo filtr zawierający tlenek holmu. Właściwe wartości należy jednak odczytać z certyfikatu konkretnego materiału.

Jak sprawdza się dokładność absorbancji?

Wykonuje się pomiar certyfikowanego wzorca, na przykład roztworu dichromianu potasu. Następnie wynik porównuje się z wartością i niepewnością podaną w certyfikacie.

Jak sprawdza się światło rozproszone?

Jedna z procedur wykorzystuje certyfikowany roztwór chlorku potasu. Kryterium zależy jednak od długości fali, procedury i wymagań urządzenia.

Jak sprawdza się rozdzielczość?

Można zmierzyć absorbancję roztworu toluenu w heksanie przy 269 i 266 nm. Następnie oblicza się stosunek A269/A266.

Czy wzorcowanie zastępuje kwalifikację?

Nie. Wzorcowanie może być częścią kwalifikacji, ale nie potwierdza wszystkich aspektów instalacji, działania i przydatności urządzenia.

Jak często wykonywać rekwalifikację?

Częstotliwość powinna wynikać z oceny ryzyka, historii aparatu, intensywności użytkowania, zaleceń producenta i znaczenia wykonywanych analiz.

Czy po wymianie lampy należy powtórzyć kwalifikację?

Najpierw należy wykonać ocenę wpływu. Na jej podstawie ustala się następnie zakres testów wymagających powtórzenia.

Kto zatwierdza kwalifikację?

Testy może wykonać firma zewnętrzna. Jednak organizacja korzystająca ze spektrofotometru powinna ocenić zakres prac i formalnie zatwierdzić dokumentację.

Podsumowanie

Kwalifikacja IQ OQ PQ spektrofotometru UV-Vis obejmuje instalację, kontrolę funkcjonalną, testy pomiarowe oraz dokumentację. Dzięki temu laboratorium może potwierdzić, że aparat działa prawidłowo i nadaje się do zamierzonego zastosowania.

Najważniejsze elementy procesu to:

prawidłowa instalacja;
kompletność wyposażenia;
kontrola miejsca ustawienia;
sprawdzenie uruchomienia i funkcji;
ocena dokładności długości fali;
kontrola dokładności absorbancji;
sprawdzenie światła rozproszonego;
ocena rozdzielczości;
stosowanie certyfikowanych wzorców;
właściwe przygotowanie kuwet;
wcześniejsze ustalenie kryteriów;
dokumentowanie wyników i odchyleń;
okresowa ocena stanu urządzenia.

Prawidłowo przeprowadzona kwalifikacja zwiększa wiarygodność wyników. Ponadto ogranicza ryzyko błędnych decyzji i ułatwia wykazanie, że spektrofotometr pozostaje pod właściwym nadzorem.

Kwalifikacja i serwis spektrofotometrów UV-Vis

Zakres kwalifikacji powinien być dostosowany do konkretnego urządzenia, jego konstrukcji, wykorzystywanych metod i wymagań systemu jakości.

APAZOLAB zapewnia wsparcie w zakresie serwisu, przeglądów, wzorcowania i kwalifikacji spektrofotometrów UV-Vis. Ponadto dokumentacja oraz zakres wykonywanych testów mogą zostać dostosowane do potrzeb danego laboratorium.

Skontaktuj się z APAZOLAB, aby ustalić zakres kwalifikacji IQ/OQ/PQ, przeglądu lub wzorcowania spektrofotometru UV-Vis.

Bibliografia i źródła

Rozporządzenie Ministra Zdrowia – Aneks 15 „Kwalifikacja i walidacja” – definicje IQ, OQ i PQ, wymagania dokumentacyjne, odchylenia i rekwalifikacja.
Komisja Europejska, EudraLex Volume 4 – europejskie wytyczne Dobrej Praktyki Wytwarzania.
EDQM, PA/PH/OMCL (19) 100 R2, Qualification of UV-Visible Spectrophotometers – zalecenia dotyczące kontroli urządzeń UV-Vis oraz przykładowe kryteria.
ISO/IEC 17025:2017 – wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących.
ICH Q2(R2), Validation of Analytical Procedures – wytyczne dotyczące walidacji procedur analitycznych.
Dokumentacja kwalifikacyjna IQ/OQ/PQ spektrofotometru – materiał źródłowy dotyczący struktury kwalifikacji, wzorców, kuwet, korekcji punktu zerowego i testów pomiarowych.

Nota redakcyjna: Podane wartości liczbowe i przykłady procedur nie stanowią uniwersalnych kryteriów dla wszystkich spektrofotometrów. Kryteria akceptacji należy ustalić na podstawie specyfikacji urządzenia, certyfikatu wzorca, instrukcji producenta, właściwych wymagań farmakopealnych oraz zamierzonego zastosowania.